高錳酸鹽

1、水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定問題

問題描述：新手，剛接觸水質(zhì)監(jiān)測(cè)，高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定存在問題： 

在高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定時(shí)要標(biāo)定高錳酸鉀溶液： 

吸取 100.0mL 純水于 250mL 錐形瓶中，加 5mL 硫酸溶液(1+3)，于 80℃~85℃恒溫 水浴中加熱 5min，取出后用移液管向錐形瓶中加 10.00mL 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液，用待標(biāo)定高錳酸鉀貯備液滴定至溶液由無色剛轉(zhuǎn)成微紅色并保持 30s 不褪 色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄標(biāo)定時(shí)高錳酸鉀貯備液終讀數(shù)。 

這個(gè)同時(shí)做空白試驗(yàn)怎么做，已經(jīng)用純水用來標(biāo)定了，空白怎么弄？ 

解答：空白試驗(yàn)就按照上述步驟做，記錄下滴定的值 V1,此時(shí)在向錐形瓶中加入 10mL 草酸鈉溶液，此時(shí)如果溫度低的話應(yīng)水浴加熱至水溫 85℃左右，（因?yàn)椴菟徕c在這個(gè)溫度是反應(yīng)最佳的），再用高錳酸鉀溶液滴定，記錄 V2。

如果你的樣品沒有稀釋，直接用 V2進(jìn)行計(jì)算，如果你稀釋了，兩個(gè)體積都要用，用標(biāo)準(zhǔn)上第二個(gè)公式計(jì)算。

空白的高低對(duì)環(huán)境標(biāo)樣的考核和需要稀釋的水樣影響甚大，因此必須取 100ml 不含有機(jī)物的純水同步進(jìn)行空白試驗(yàn)；只有在取 100ml 水樣分析時(shí)才影響不大。 

2、高錳酸鹽指數(shù)空白值如何使用？ 

問題描述：滴定法一般用減去空白滴定值嗎？看的標(biāo)準(zhǔn)上公式?jīng)]有減空白滴定值，只有稀釋空白滴定的值才參與計(jì)算，求知道的人能夠解答下。 

解答：取 100mL 水樣不減，但凡少于 100mL 時(shí)須減去稀釋補(bǔ)加水的空白，如取 50mL 水樣時(shí)須減去 50mL 稀釋補(bǔ)加水的空白。 

3、關(guān)于耗氧量使用的高錳酸鉀標(biāo)定中，要求兩人八平行的困惑。 

問題描述：GB/T5750.7 里面對(duì)標(biāo)定的描述是：吸取 25.00ml 草酸鈉于 250ml 錐形瓶中，加入 75ml 新煮沸放冷的純水及2.58ml 硫酸。迅速自滴定管中加入約24ml高錳酸鉀，待褪色后加熱至65℃，再繼續(xù)滴定呈微紅色保持 30s 不褪，當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度不低于 55℃。記錄高錳酸鉀用量。 

問題 1：國標(biāo)里面直接要較正 K 值，還用不用按照 GB/T 601 里面的雙人 8 平行標(biāo)定？

國標(biāo)里面每批次實(shí)驗(yàn)都要做 K 值，草酸鈉比較穩(wěn)定，高錳酸鉀比較不穩(wěn)定，濃度會(huì)變化。草酸鈉是準(zhǔn)確的，高錳酸鉀變化不大不用再標(biāo)定。

問題 2：都說高錳酸鉀不穩(wěn)定，GB/T 601-2006 里面一般滴定溶液都是 2 個(gè)月有效期，我們是棕色玻璃瓶放冰箱保存的，半年后標(biāo)定結(jié)果跟配制的時(shí)候相當(dāng)，

保留四位有效數(shù)字只有最后一位不一樣。可以說還是比較穩(wěn)定了。 

是這樣說沒錯(cuò)，像直接買的高錳酸鉀滴定液（1/5 的 0.1mol/L 的濃度）證書上沒開封有效期都是一年的。即使不穩(wěn)定，保存得當(dāng)還是可以保存一段時(shí)間的，像有機(jī)標(biāo)液容易揮發(fā)保存得到在不長時(shí)間內(nèi)也是準(zhǔn)確的。 

問題 3：GB/T601 里面標(biāo)定要求雙人 8 平行極差不大于 0.18%，這個(gè)是非常難做到的，大家都是一次就能實(shí)現(xiàn)標(biāo)定達(dá)到要求嗎？特別是 EDTA-2Na 的標(biāo)定，個(gè)人覺得這個(gè)標(biāo)定相當(dāng)不容易平行。 

GB/T 601 里面的有些標(biāo)液標(biāo)定難做的，我們是直接購買標(biāo)液的。了解過其他實(shí)驗(yàn)室部分滴定液就自己配置的。像這種 EDTA-2Na 這種不好配置的，也都是用購買有證標(biāo)液的。

4、硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品如何稀釋？ 

問題描述：最近在做硫化物的考核樣。用GB/T 16489-1966亞甲基藍(lán)分光光度法，標(biāo)準(zhǔn)溶液是購買的，濃度為 100mg/L，直接用水稀釋成 10mg/L；標(biāo)準(zhǔn)樣品也是從安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀釋至250ml 待測(cè)。標(biāo)線繪制和標(biāo)樣測(cè)定時(shí)，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸鋅-乙酸鈉溶液，再加入適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)樣，再加水和其他試劑。做出的標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果偏低。 

（1）做硫化物的時(shí)候，應(yīng)該用什么稀釋？用水還是用一定量加入乙酸鋅-乙酸鈉的水稀釋？水是用去 CO2水，還是按照國標(biāo)上用堿性水？ 

（2）實(shí)驗(yàn)是按照國標(biāo) GB/T 16489-1996，還是按《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版書進(jìn)行的？

（3）如果是用加入少量乙酸鋅-乙酸鈉的水稀釋，標(biāo)準(zhǔn)使用液是配成 10mg/L好還是 5mg/L好，

因?yàn)橛捎诩尤牖旌弦?，稀釋成高濃度的?biāo)準(zhǔn)溶液沉淀明顯，使得最后兩點(diǎn)偏低。 

用 GB/T16489-1996 方法，做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線為 y=0.00994X+0.002，相關(guān)系數(shù)為 0.9999，線性很好，我覺得可能是斜率偏高，導(dǎo)致所做的標(biāo)準(zhǔn)樣品值偏低?？瞻讓?shí)驗(yàn)加入乙酸鋅-乙酸鈉混合液，空白值吸光度為 0.016，純水做吸光度為 0.008。 

解答： 

（1）標(biāo)樣介質(zhì)要看證書上的相關(guān)說明，另外，稀釋的時(shí)候可以考慮與標(biāo)準(zhǔn)曲線一致。一般中國計(jì)量院賣的遼寧環(huán)境監(jiān)測(cè)站出的標(biāo)準(zhǔn)是用氫氧化鈉稀釋，環(huán)保部出的質(zhì)控樣品采用乙酸鋅-乙酸鈉溶液為介質(zhì)。最重要的就是曲線和盲樣的處理方法就是一定要一致，曲線盲樣都用乙酸鋅乙酸鈉處理也行。 

（2）硫化物的檢測(cè)不止這兩個(gè)方法，還有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基對(duì)苯二胺分光光度法等測(cè)定方法，可以根據(jù)樣品來源確定方法。 

（3）樣品加乙酸鋅目的是生成硫化鋅沉淀固定，測(cè)定要加酸釋放富集再來做。使用也的濃度需要根據(jù)自己樣品的濃度，也就是具體的檢測(cè)需求來定，并不固定。 

懸浮物

1、關(guān)于懸浮物取樣體積問題 

問題描述：《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版書上寫的一般取樣體積以 5-100mg 懸浮物的量來量取，但是如果采的水樣一共就 500mL,抽濾烘干后質(zhì)量 4.5mg，不到 5mg 怎么辦呢，計(jì)算出的結(jié)果還是超過檢出限了的。檢出限一般默認(rèn)是 4,那么 500mL 水樣，懸浮物的量 2mg 就夠了，感覺這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的說法有些矛盾，懸浮物測(cè)定的取樣量多少為宜？ 

解答： 懸浮物的檢出限沒有明確規(guī)定，那個(gè) 4mg/L 應(yīng)該是以取樣 100mL 和恒重差 0.4mg 來估算的。因此你取 500mL 樣應(yīng)該說不少啦，只要最后的懸浮物稱重大于 0.4mg，那就算出來多少就報(bào)多少。

一般水樣中，測(cè)定 SS 的最佳含量為 10～100mg，無機(jī)物性質(zhì)的 SS（如河流泥砂等）可多些，顆粒大粘度高的工業(yè)廢水（如釀造、食品廢水）應(yīng)小于 50mg，但取樣體積一般也不應(yīng)少于 10ml，SS 量太多，截留的水份也多，干燥和過濾都將變得困難，延長了分析時(shí)間。最小取樣量。但濾料上 SS 過少，則會(huì)增大稱量誤差。

當(dāng) SS 含量很低（如清潔地表水）時(shí)，應(yīng)盡可能加大取樣量使所取水樣 SS 重量測(cè)定值在 5.0mg 以上，可以按 100mL 的量來加倍取樣。 

2、為何懸浮物恒重總是第三次和第一次接近，第二次誤差很大？ 

問題描述：為何有時(shí)懸浮物的兩次恒重稱量讀數(shù)不穩(wěn)，第二次比第一次的還重？以前同樣做法恒重很簡單，現(xiàn)在總是出問題，最近水樣有多。 

解答： 主要是天平稱量產(chǎn)生的隨機(jī)誤差所致，而隨機(jī)誤差有正有負(fù)；其次是天平室不是恒溫恒濕，其前后稱量的環(huán)境條件不一致和稱量瓶密封差，如在雨季實(shí)驗(yàn)室受高濕環(huán)境影響，稱量值便可能不穩(wěn)定和越稱越重。為了消除天平的隨機(jī)誤差，獲得準(zhǔn)確的恒重差，建議每次稱重應(yīng)當(dāng)在稱量部件從干燥器中取出后 1min 內(nèi)完成，初次讀數(shù)后，分別按 5s 的等時(shí)間間隔讀取另外兩個(gè)讀數(shù)，記錄 3 個(gè)讀數(shù)的平均值做為一次稱量結(jié)果；第一次稱量結(jié)束后，將稱量部件放回干燥器平衡或烘箱處理至規(guī)定時(shí)間，將天平歸零后再進(jìn)行第二次稱量，兩次稱量符合允差取平均，不符合就再進(jìn)行第三次恒重。恒重稱量的環(huán)境條件影響，建議三次稱重的室內(nèi)溫度差異不超過 1℃度，濕度不超過 5%。 

3、測(cè)定污水懸浮物時(shí)，為何結(jié)果為負(fù)值？ 

問題描述：在做懸浮物，有時(shí)候會(huì)做出負(fù)值： 

（1）濾膜 0.45μm，大家都用的是什么型號(hào)，哪家的，有沒有好的推薦；

（2）很難恒重，不知道怎么掌控。 

（3）為什么是負(fù)值？ 

解答： 負(fù)值的原因來自多方面，一是水樣中的懸浮物含量較低，難以有效檢出；二是復(fù)雜水樣對(duì)濾膜材質(zhì)有溶解作用，從而導(dǎo)致濾膜在水樣過濾后失重；三是由于烘箱溫度的波動(dòng)性影響導(dǎo)致過濾懸浮物后的烘干溫度高于過濾前的濾膜烘干溫度；四是過濾前與過濾后的恒重及稱量環(huán)境條件不一致。因此須控制好烘干溫度、恒重和稱量的環(huán)境條件及相關(guān)記錄。 

4、關(guān)于磷酸鹽前處理及測(cè)定方法的問題？ 

問題描述：關(guān)于磷酸鹽，看標(biāo)準(zhǔn)說測(cè)定磷酸鹽需要先過 0.45μm 的濾膜，是必須的么？如果不過濾，會(huì)產(chǎn)生什么影響？過濾紙可不可以？水樣清潔也需要過么？ 

廢水中磷酸鹽的監(jiān)測(cè)應(yīng)用啥方法檢測(cè)？水樣需要過濾嗎？ 

解答： 根據(jù)國家環(huán)境保護(hù)總局環(huán)函[1998]28 號(hào)關(guān)于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996）中磷酸鹽其監(jiān)測(cè)方法的通知：“《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996）中污染物項(xiàng)目磷酸鹽指總磷，及廢水中溶解的、顆粒的有機(jī)磷和無機(jī)磷的總和。監(jiān)測(cè)時(shí)按《總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》（GB11893-89）進(jìn)行，以總磷分析報(bào)告數(shù)據(jù)?！币虼藴y(cè)的是地表水和廢水水樣無需過濾，而且要消解用總磷的方法來測(cè)。 

揮發(fā)酚

1、如何降低揮發(fā)酚萃取法的空白值？ 

問題描述：不知道為什么，揮發(fā)酚的地表水萃取法的空白很高，試劑這些都是現(xiàn)配，做了 2 個(gè)空白，都在 0.150 以上，求問，這是哪里出問題了？ 

解答： 

（1）應(yīng)選擇質(zhì)量好的過 4-氨基安替比林，如默克或科密歐的環(huán)保專用型試劑，或?qū)?4-氨基安替比林進(jìn)行提純； 

（2）實(shí)踐證明用空白高的實(shí)驗(yàn)用水制備無酚水效果并不好，因此宜直接選用空白吸光度小低的純水（經(jīng)驗(yàn)表明用 30mm 光程，一般只要空白吸光度低于 0.15 便可不再制備無酚水），如果需要制備無酚水則應(yīng)優(yōu)選空白吸光度小于實(shí)驗(yàn)用水的水來作為制備的水源水；  

（3）長期放置的實(shí)驗(yàn)器皿應(yīng)防范實(shí)驗(yàn)室內(nèi)芳烴類物質(zhì)的污染。

2、4-氨基安替比林萃取分光光度法做揮發(fā)酚，如何提純顯色劑？ 

問題描述：該用什么方法提純 4-氨基安替比林呢，我用過苯，活性炭，三氯甲烷，大家都用什么提純呢，用什么提純最好呢，做下的空白信號(hào)值是多少了？可以用三氯甲烷對(duì) 4-氨基安替比林的提純嗎？ 

解答： 

（1）不可以。原因是用三氯甲烷對(duì)配制好的 4-氨基安替比林使用液提純，同時(shí)還造成了4-氨基安替比林有效濃度降低的后果，具體表現(xiàn)在校準(zhǔn)曲線的斜率大幅降低，從而導(dǎo)致方法的靈敏度和檢出限變差，嚴(yán)重影響低濃度樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（2）正確的提純方法是：100 mL配制溶液加入 10 g 硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60 目～100 目，600℃烘制 4h），用玻璃棒充分?jǐn)嚢桁o置后，于中速定量濾紙過濾，濾液置于棕色試劑瓶內(nèi) 4℃下保存。

（3）使用上述方法提純或質(zhì)量好不提純的試劑顏色應(yīng)為淡黃，當(dāng)使用光程為 30mm 的比色皿時(shí)，合格的揮發(fā)酚萃取法校準(zhǔn)曲線斜率應(yīng)在 0.060～0.068 之間。 

3、關(guān)于萃取法做水中揮發(fā)酚過程中顯色異常的疑問？

問題描述：各位老師好，今天在測(cè)定地下水揮發(fā)酚的時(shí)候碰到了個(gè)很奇怪的問題，水樣在蒸餾后加 3種試劑（期間每加完 1 個(gè)就搖勻 1 次，且 3 種試劑都是現(xiàn)配）。加完后等待 10 分鐘之后問題來了，原本水相應(yīng)該顯熒光黃的，但是我的水樣顏色顯的很淡，就像是剛加完 4-氨基安替比林后還沒加鐵氰化鉀的顏色。然后我加了三氯甲烷萃取，萃取出來有機(jī)相的顏色又感覺是鐵氰化鉀的顏色。最后上機(jī)測(cè)試結(jié)果無懸念的超標(biāo)了（0.0045），想請(qǐng)問各位老師，這種情況出現(xiàn)合理嗎？以前從沒遇見過！

到底是我哪一步做錯(cuò)我現(xiàn)在都不清楚，我的-4 氨基安替比林提純過的，試劑都是新配，上午做的標(biāo)線也比較正常，就是水樣不正常。揮發(fā)酚萃取法操作時(shí)需注意哪些問題？ 

解答： 

（1）分液漏斗要用水進(jìn)行的密封性檢查，最好使用材質(zhì)為特氟龍活塞的分液漏斗;

（2）4-氨基安替比林使用液最好當(dāng)天配制，配制的鐵氰化鉀溶液則不得超過一周使用；

（3）萃取時(shí)為防止反應(yīng)壓力導(dǎo)致試液泄露，應(yīng)先振搖 2～3 次及時(shí)放氣，再振搖 7～8 次并放氣，然后再激烈振搖 10 次； 

（4）放出有機(jī)相比色應(yīng)注意將分液漏斗徑口的水珠用脫脂棉吸干；也可待三氯甲烷下沉后用放有 5g 無水硫酸鈉和濾紙的漏斗過濾到比色皿中； 

（5）因三氯甲烷揮發(fā)快，建議分液漏斗中的有機(jī)相放一個(gè)比一個(gè)，切忌將一組比色皿放滿再比色。 

氰化物

1、如何自配測(cè)定總氰化物使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液？ 

問題描述：

剛接手水質(zhì)中總氰化物的測(cè)定,準(zhǔn)備做標(biāo)準(zhǔn)曲線，單位里目前只有一瓶 N 年前的氰化鉀，在這里想問問大家：各位在配置氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液時(shí)，是用氰化鉀一步一步配置到氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的還是去直接購買氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的？如何準(zhǔn)確和方便配制氰化物標(biāo)液？

解答： 由于氰化鉀屬公安管制的劇毒化學(xué)品，購買比較困難，配制與標(biāo)定比較繁瑣，難以保證標(biāo)準(zhǔn)使用液的準(zhǔn)確性，建議向中國計(jì)量科學(xué)研究院等供應(yīng)商購買有證氰化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)使用液，如果購買的標(biāo)物是總氰化物應(yīng)注意按證書給定的方法進(jìn)行蒸餾。 

2、影響水中氰化物測(cè)定的相關(guān)因素及注意事項(xiàng)有哪些？ 

問題描述：用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法測(cè)定水中氰化物測(cè)定的相關(guān)影響因素及注意事項(xiàng)有那些啊？

解答： 

（1）蒸餾時(shí)應(yīng)緩緩升溫，開始蒸餾不能太快，并及時(shí)輕搖，以預(yù)防爆沸或倒吸；

（2）配置的氯胺 T 溶液應(yīng)清亮，如果有渾濁現(xiàn)象，應(yīng)更換試劑；

（3）加緩沖溶液后的操作要迅速和隨時(shí)蓋緊塞子；

（4）檢查磷酸鹽緩沖溶液的 pH 是否為 6.8；

（5）注意顯色溫度與時(shí)間，在 25℃時(shí)顯色 15min，15 ℃時(shí)顯色 25min ; 30℃時(shí)顯色 10min；

（6）高濃度水樣蒸餾可能會(huì)吸收不全，因此應(yīng)酌情減少蒸餾時(shí)的取樣量。 

氟化物

1、測(cè)定飲用水檢測(cè)氟化物中，如何選擇氟離子電極？ 

測(cè)試前儀器要開機(jī)預(yù)熱，并檢查使用的儀器和電極對(duì)是否處于使用狀態(tài)。 

由于電極有“記憶”效應(yīng)，在測(cè)含較高氟的樣品后，一定要將氟電極洗至要求的空白電位。氟離子選擇性電極使用前應(yīng)置于相應(yīng)的標(biāo)液中浸泡活化一段時(shí)間（測(cè)水氟電極活化可用~10μg/mL 氟標(biāo)液），1～2h 或幾十分鐘。新的長久未用的時(shí)間長些，經(jīng)常使用的活化時(shí)間短或不活化。對(duì)長時(shí)間不用的氟電極宜采用干存放，不要泡在純水中。 

檢查甘汞電極，用前預(yù)先豎插在純水中，使液接電位達(dá)到穩(wěn)定。 

檢查氟電極，若發(fā)現(xiàn)其內(nèi)充液中有氣泡附于氟電極內(nèi)膜表面，應(yīng)采取措施排除，否則會(huì)造成電極內(nèi)導(dǎo)體接觸不良影響電位測(cè)量。 

注意儀器的屏蔽與接地及避免電磁干擾。如果開機(jī)后儀器電位讀數(shù)不停變動(dòng)，可能是接地不良。 

2、水質(zhì)氟化物的測(cè)定中，使用離子電極選擇法的注意事項(xiàng)是什么? 

問題描述：我們實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的樣品少,所以用氟離子選擇電極法的一次標(biāo)準(zhǔn)加入法,檢測(cè)的結(jié)果與環(huán)保部誤差大。大家都是怎么測(cè)的？要注意些什么細(xì)節(jié)呢？電極的斜率如何測(cè)？測(cè)量過程需要注意的操作有哪些？ 

解答：

（1）分析樣品前需要清洗電極至空白電位值再進(jìn)行測(cè)定；如果電極表面被有機(jī)污染物沾污，必須用甲醇或丙酮清洗干凈后方可使用。 

（2）插入電極前不要攪拌溶液，以免在電極表面附著氣泡影響測(cè)定結(jié)果；測(cè)量過程中應(yīng)注意攪拌速率要穩(wěn)定和適中；電極對(duì)置入試液的深度基本相同；固膜電極測(cè)量時(shí)，一般攪拌速度為中慢速為佳，可在連續(xù)攪拌中讀取數(shù)值；測(cè)量過程中判斷電極是否達(dá)到平衡電位是極其重要的，根據(jù) IUPAC 推薦響應(yīng)時(shí)間定義，電位變化≤1mV/min 可認(rèn)為響應(yīng)達(dá)到平衡；并要注意在標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣液測(cè)量中，應(yīng)按完全一樣的方式進(jìn)行。 

（3）磁力攪拌器長時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)后，可能造成攪拌器機(jī)體溫度升高并傳入測(cè)量杯帶來誤差，故測(cè)量杯下加絕熱墊并時(shí)常更換隔中絕熱墊。 

（4）標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算所用的電極斜率(s)，要用被測(cè)液加標(biāo)前、后所測(cè)得的 E1 和 E2 所對(duì)應(yīng)的氟標(biāo)準(zhǔn)液濃度范圍內(nèi)的電極實(shí)測(cè)斜率。即電極的實(shí)測(cè)斜率 s 取與被測(cè)液相接近的濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)定值，而不能以理論斜率或?qū)崪y(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列的平均斜率（指全區(qū)間）的 s 值計(jì)算。 

3、如何解決氟離子電極測(cè)定時(shí)，斜率偏低的問題？ 

問題描述：最近做氟離子電極的實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)時(shí)，斜率老是偏低,這樣導(dǎo)到后續(xù)用一次標(biāo)準(zhǔn)中入法測(cè)的話，測(cè)出來的標(biāo)樣老是偏低 15%,氟離子選擇電極法的斜率 b 是多少？ 

用的氟化鈉是分析純的，不知大家除水中的低氟有什么好辦法? 

解答： 在線性范圍內(nèi)，當(dāng)待測(cè)離子的活度變化一個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)所引起的電極電位變化值（mV）稱為該電極對(duì)所給定離子的斜率，理論上 E-logai 曲線的斜率 b = 2.303RT/(niF)，它反映了被測(cè)離子的活度變化 10 倍時(shí)，膜電極將其轉(zhuǎn)換為電位的能力，25℃時(shí)一價(jià)離子為 59.16mV。但在實(shí)際應(yīng)用時(shí)由于電極性能變化，電極的斜率會(huì)偏離理論值，所以溫度對(duì)電極斜率有影響，操作時(shí)校準(zhǔn)曲線與被測(cè)溶液的溫度要保持一致。當(dāng)溫度在 20℃～25℃之間其斜率應(yīng)為 57～59。 

氨氮

1、氨氮蒸餾過程如何操作？

問題描述：氨氮蒸餾過程怎么操作，蒸餾過程不會(huì)損失氨氮么？氨氮樣品的預(yù)處理操作需要注意那些問題？ 

解答： 

（1）凡帶色、渾濁和基體復(fù)雜的水樣應(yīng)首選蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理；蒸餾時(shí)應(yīng)緩緩升溫，開始蒸餾不能太快；并及時(shí)輕搖，預(yù)防爆沸； 

（2）采用絮凝沉淀法要注意所用的濾紙平時(shí)要放置在干燥器等密封容器中，必要時(shí)應(yīng)用無氨水洗滌，過濾時(shí)應(yīng)棄去初濾液 20mL； 

（3）所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污，并帶雙空白檢查是否超過規(guī)定值（2cm光程時(shí)空白吸光度不得超過 0.060）。 

2、為什么總氮的檢測(cè)結(jié)果比氨氮低很多？ 

問題描述：TN 使用標(biāo)準(zhǔn)是 GB11894-89，曲線 y=0.0098X+0.0044,R=0.9999 

220nm 空白：0.037 水樣：1.221；275nm 空白：0.007 水樣 0.060 

TN 水樣取 10mL，C=11mg/L

氨氮使用標(biāo)準(zhǔn)是 HJ535-2009，曲線 y=0.0064X+0.0064,r=0.9993

空白：0.042  水樣：0.662

氨氮水樣取 5mL,C=19.2mg/L