如何檢測農(nóng)藥中的水分含量?
水分含量是農(nóng)藥檢測的常見指標(biāo)之一。由于我國農(nóng)藥產(chǎn)品種類繁多,為保證農(nóng)藥有效成分的穩(wěn)定性,或避免原(母)藥因含水量高而影響制劑加工,農(nóng)藥中大部分劑型都需要控制水分指標(biāo)。此外,農(nóng)藥水分測定方法準(zhǔn)確與否也會直接影響到農(nóng)藥產(chǎn)品的合格與否,當(dāng)然也影響著有效成分的穩(wěn)定性。 在農(nóng)藥登記時,根據(jù)產(chǎn)品規(guī)格的不同,也會影響需不需要檢測水分指標(biāo)。
哪些農(nóng)藥需要檢測水分含量?
按照農(nóng)藥登記產(chǎn)品規(guī)格,需要測定水分的農(nóng)藥規(guī)格有以下幾類:
1)原藥和母藥;
2)固體制劑:粉劑、可分散片劑、顆粒劑、可溶粉劑、可溶粒劑、可溶片劑、
可濕性粉劑、片劑、乳粉劑、乳粒劑、水分散粒劑;
3)液體制劑:超低容量液劑、可分散液劑、可分散油懸浮劑、可溶液劑(不適
用水基劑型)、乳油、油劑;
4)種子處理制劑:種子處理干粉劑、種子處理可分散粉劑、種子處理液劑;
5)其他制劑:餌劑、氣霧劑(醇劑、水基氣霧劑可不制定此項控制項目)、蚊香、煙劑。
農(nóng)藥水分檢測依據(jù)
對于農(nóng)藥水分的測定方法,國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(CIPAC)采用的是 MT 30。目前我國對于農(nóng)藥水分檢測的參考標(biāo)準(zhǔn)主要為 GB/T 1600-2001。 GB/T 1600-2001 是參考了CIPAC MT30.1《卡爾·費(fèi)休》法同時補(bǔ)充了卡爾·費(fèi)休-庫倫滴定儀器測定法,共沸蒸餾法參考了 CIPAC MT 30.2《Dean and Stark》法。然而,2018 年國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(CIPAC)對水分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂,CIPAC 30.6 為最新版本,所以為促進(jìn)農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量的提高和市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,以及提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性, GB/T 1600-2001是亟待修訂的。
農(nóng)藥水分檢測方法
卡爾·費(fèi)休容量法
卡爾·費(fèi)休容量法常用于測定含水量大于0.1%的樣品。樣品溶于無水含碘溶劑中,樣品中的水與滴 定液進(jìn)行反應(yīng),通過電位計對滴定終點(diǎn)進(jìn)行檢測。滴定最佳環(huán)境應(yīng)為pH 5-7,如樣品 pH超過這個范圍, 應(yīng)加緩沖溶液或用酸、堿進(jìn)行中和。
卡爾·費(fèi)休庫倫法
卡爾·費(fèi)休庫倫法靈敏度較高,常用于測定含水量在0.001%~0.5%的樣品。該方法是基于電極 產(chǎn)生碘后,通過消耗的電量來計算水分。
共沸蒸餾法
試樣中的水與甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸餾出來,根據(jù)蒸出水的體積,計算水含量。
以上便是農(nóng)藥水分檢測的最新三種方法,分別為卡爾·費(fèi)休容量法、卡爾·費(fèi)休庫倫法、共沸蒸餾法 。對于老標(biāo)準(zhǔn)中的卡爾·費(fèi)休化學(xué)滴定法,我們在此并不推薦,而且推薦了更為先進(jìn)的卡爾·費(fèi)休容量法。同時,卡爾·費(fèi)休庫倫法 也改變了老標(biāo)準(zhǔn)了中滴定儀器測定法,更是建議使用自動滴定系統(tǒng)進(jìn)行測定。
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