萃取物提取方法

在包裝材料檢測中，表征分析是評價其安全性的重要方式之一。萃取物分析便是表征分析的重要項目之一。對于藥品、化妝品、食品接觸材料生產(chǎn)企業(yè)來說，很多法律法規(guī)或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)都要求對其產(chǎn)品的品質(zhì)及安全性進(jìn)行嚴(yán)格把控，尤其是要盡量消除萃取物、可浸出物、化合物等帶來的安全風(fēng)險。

鑒定包裝材料萃取物的技術(shù)方法有很多，比如有氣相色譜法、液相色譜法、超高效和相色譜、超臨界流體色譜法等等，當(dāng)然，無論采用哪種技術(shù)，萃取物的樣品提取都是最重要的一步。

包裝材料的萃取物分析過程中，提取樣品的代表方法大概有三種，包括索氏提取法、微波法或超臨界流體萃取法(SFE)。我們在做萃取物的提取樣品時，原則之一就是要求提取溶劑涵蓋的極性范圍必須很寬，以此來確保非極性和極性分析物都能夠從包裝材料中被提取出來。

索氏提取法的費(fèi)用一般相對便宜，因此這都是它極具吸引力的優(yōu)點(diǎn)之一。但是如果考慮到萃取溶劑及其廢液處理的成本，微波法和SFE法因可減少溶劑消耗量和廢液處理量而具有節(jié)約成本的優(yōu)勢，同時還可以縮短分析時間短。下面是各種方法的提取步驟：

微波提取法

微波提取法的步驟較為簡便，一般都是先取2 g樣品，將其切割成1x1 cm碎片，然后置于10 mL異丙醇或10 mL己烷中，在50 °C下提取3小時。

索氏提取法

將包裝材料樣品切成碎片(大約1x1 cm)置于Whatman 33 x 94 mm纖維提取濾筒中進(jìn)行索氏提取。然后將提取濾筒放在傳統(tǒng)索氏提取裝置中，該裝置包括冷凝管、索氏腔室和提取燒瓶。在索氏提取器中加入提取劑(己烷或異丙醇)約175 mL。所有樣品在沸騰的混合溶劑中提取8 h。提取完成后，蒸發(fā)提取溶劑至提取物基本干燥，然后用15 mL己烷或異丙醇復(fù)溶。分析前，用0.45 μm玻璃注射器針頭過濾器過濾提取物溶液，以除去所有顆粒物質(zhì)。

超臨界流體萃取法

在超臨界流體萃取實(shí)驗(yàn)中，也是先將材料切成碎片(大約1x1 cm)，然后置于10 mL不銹鋼萃取管中。將材料樣品制備出兩種不同的提取物：第一種采用5.0 mL/min二氧化碳加入0.10 mL/min異丙醇助溶劑提取，第二種采用4.0 mL/min二氧化碳加入1.0 mL/min異丙醇助溶劑提取。所有提取操作均在50 °C和300 bar反壓條件下進(jìn)行，提取程序?yàn)椋?0 min動態(tài)，20 min靜態(tài)，10 min動態(tài)，循環(huán)兩次。異丙醇作為補(bǔ)償溶劑，流速0.25 mL/min。提取完成后，對高比例異丙醇的萃取液收集后蒸發(fā)溶劑(助溶劑和補(bǔ)償溶劑的混合溶液)至提取物基本干燥，然后用異丙醇(PVC中加入10 mL，HDPE、LDPE和EVA各加入9 mL)復(fù)溶。對于低比例異丙醇的萃取液收集后直接定容至相應(yīng)體積。分析前，用0.45 μm玻璃注射器針頭過濾器過濾提取物溶液，以除去所有顆粒物質(zhì)。每個樣品的總提取時間為2 h。

三種方法的比較

從上面三種萃取物提取方法，我們可以看出來從提取用時來講，超臨界流體萃取方法用時最少，僅有2小時，微波法其次，用時需要3 h，索氏提取法則要8 h。不過在提取多個樣品時，我們可以同時采用多臺索氏提取器提取，但是耗時來講，索氏提取法還是明顯比其他兩種方法過長。

就耗費(fèi)溶劑而言，索氏提取法所需溶劑達(dá)175 mL，微波提取法所用溶劑為10 mL，SFE法在樣品預(yù)富集方面體現(xiàn)了極大的靈活性。在低比例異丙醇萃取條件下，最終的收集液大約為5 mL，然后定容到一定的體積，其濃度與微波法和索氏提取法所得的樣品濃度相當(dāng)。在高比例異丙醇萃取條件下，收集液總體積約30 mL。索氏提取法在提取結(jié)束后還需要蒸發(fā)溶劑，減少樣品體積。微波提取法想提高檢測靈敏度，也需將溶劑蒸干。SFE法也要將其蒸發(fā)才可獲得目標(biāo)濃度。

總的來說，這三種萃取物提取方法在提取的化合物物類型效果方面基本相當(dāng)。不過當(dāng)我們在節(jié)省時間或者節(jié)省試驗(yàn)資源的角度來看時，SFE法相比其它提取技術(shù)更具優(yōu)勢，而且超臨界流體萃取分析系統(tǒng)由軟件控制，可實(shí)現(xiàn)方法開發(fā)自動化，可使用的助溶劑也多達(dá)四種，并可在方法中進(jìn)行設(shè)置不同的助溶劑比例和提取時間。相比之下，索氏提取法和微波提取法，在提取試驗(yàn)過程中的每個步驟中均需要手動更換溶劑，既耗時又費(fèi)力，還可能存在誤操作的行為。