重金屬檢測樣品前處理的注意事項
1、鉛、鎘前處理
鉛、鎘是非常容易污染的元素,只要我們的器皿和一些細(xì)小的環(huán)節(jié)稍不注意就會造成空白和樣品污染,而且樣品不均也會引起平行樣品差異;
在進(jìn)行樣品消解時,干灰化法易造成被測元素的損失;
在電熱板上加混酸處理時,如果高氯酸在最后剩下過多,會造成空白過高;
微波消解要是沒有相應(yīng)的趕酸設(shè)備,在轉(zhuǎn)移到小燒杯趕酸,也會引起污染,因此在前處理上應(yīng)該是步驟越少越好。
2、砷、汞前處理
在消解樣品的過程中,消解完全時,要把硝酸徹底趕完,因為硝酸具有氧化性質(zhì)。
汞由于沸點偏底,是及易揮發(fā)的元素,因此在前處理的過程中控制溫度尤為重要。
微波消解法快速,試劑消耗少,消解完全,更適于高脂肪試樣消解,但微波消解液酸度大,對于原子熒光法測定砷和汞干擾不明顯;
應(yīng)用石墨爐原子吸收測定鉛時酸度太大會導(dǎo)致背景值升高,且會縮短石墨管使用壽命。使用微波消解法進(jìn)行石墨爐原子吸收測定時最好進(jìn)行趕酸或?qū)⑾庖恨D(zhuǎn)移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。
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