焦化苯類產(chǎn)品主要是用于精細(xì)化工中間體和有機(jī)化工產(chǎn)品的重要原料。產(chǎn)品種類主要包括從焦?fàn)t煤氣中回收的粗苯和輕苯經(jīng)加氫、精餾所得的焦化苯、焦化甲苯及中間產(chǎn)品。由于此類產(chǎn)品基本都是采用煉焦副產(chǎn)品粗輕苯作為原料，所以無論是原料還是中間品或者最終產(chǎn)品，全硫多少存在于噻吩、噻吩類衍生物、二硫化碳等含硫的雜質(zhì)中，而焦化苯類產(chǎn)品中全硫含量的多少會直接影響下游用戶的生產(chǎn)，因此苯類產(chǎn)品檢測時，全硫指標(biāo)是其重要的檢測項(xiàng)目之一。

目前，焦化苯類產(chǎn)品檢測全硫含量依據(jù)的國家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 8039—2009《焦化苯類產(chǎn)品全硫含量的還原分光光度測定方法》，該標(biāo)準(zhǔn)采用是分光光度計(jì)法。但是像所有的標(biāo)齡老化問題一樣，該檢測方法做樣繁瑣，人為影響因素較多，而且硫含量檢測范圍只能在 0.1mg/kg～30 mg/kg。我們都知道標(biāo)準(zhǔn)一定要具有時效性，能夠客觀反映當(dāng)下的技術(shù)水平。而分光光度計(jì)法雖然在當(dāng)時是最為先進(jìn)的檢測技術(shù)，但是隨著行業(yè)的發(fā)展，更為先進(jìn)的紫外熒光法被發(fā)現(xiàn)在檢測全硫含量時，操作簡單、分析時間更短，準(zhǔn)確率較高，而且它對全硫含量的檢測分析范圍能夠達(dá)到0.1mg/kg～100 mg/kg。

關(guān)于紫外熒光法檢測焦化苯類產(chǎn)品中的全硫含量參考標(biāo)準(zhǔn)很少，小編發(fā)現(xiàn)，目前也就行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YB/T 5022 《粗苯》附錄 B 中，有對粗苯的硫含量測定使用紫外熒光法測定，但測定范圍在 1000mg/kg～10000 mg/kg。 不過這里，我們完全可以參考美標(biāo)ASTM D 5453 《紫外熒光法測定輕質(zhì)碳?xì)溆?、燃料油、柴油、機(jī)油中總硫含量》中測定全硫指標(biāo)的方法，大體原理就是利用樣品在燃燒爐中燃燒，生成氣體中的二氧化硫受到紫外線的激發(fā)，二氧化硫分子發(fā)射出熒光，返回基態(tài)，熒光由光放大器記錄，因?yàn)闊晒庹扔诙趸虻臐舛龋纱说贸鋈蚝俊?/p>

參考以上標(biāo)準(zhǔn)中的紫外熒光法，我們建議試驗(yàn)步驟可以按照以下方法進(jìn)行：試樣直接進(jìn)入裂解管或者進(jìn)樣舟，然后由進(jìn)樣器送入高溫燃燒管中，爐溫約 1050℃，裂解氧氣流量 100mL/min，在富氧條件下，硫被氧化成二氧化硫。二氧化硫吸收紫外線的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫，返回到穩(wěn)定態(tài)時發(fā)射熒光，接受設(shè)備接收到波長，并由光電倍增管檢測，由所得信號值計(jì)算出試樣的硫含量。經(jīng)過微電流放大器放大，計(jì)算和數(shù)據(jù)處理后形成曲線，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的硫含量曲線進(jìn)行比較，調(diào)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣本分析，即可測出未知樣本的含硫量。

試驗(yàn)時，我們要注意的是：首先以含硫量為 0.5mg/L、1mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 的標(biāo)液及 10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L 的標(biāo)液要制定兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線。測試前將儀器切換到校準(zhǔn)界面，取與待測試樣濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行儀器調(diào)整，調(diào)整后才能進(jìn)行試樣測定。測試時將儀器切換到樣品測量界面，用微量注射器取 20μL 試樣分析，平行分析 3 次，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線讀取結(jié)果，取相近兩個結(jié)果，取平均值設(shè)為 m，即為標(biāo)準(zhǔn)曲線法所測定的硫含量。再利用試樣密度換算單位為mg/kg。

紫外熒光法是充分參考并且反映了當(dāng)今對于焦化苯類新產(chǎn)品、新技術(shù)、新工藝的先進(jìn)全硫檢測技術(shù)成果，可以為焦化苯類產(chǎn)品全硫含量的測定方法的推廣應(yīng)用提供了有力的技術(shù)支撐，對于指導(dǎo)和規(guī)范焦化苯類產(chǎn)品生產(chǎn)和驗(yàn)收提供了依據(jù)，并且在提高產(chǎn)品的技術(shù)性能、安全可靠性及環(huán)保性能等方面都有著積極的推動作用，